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巧克力脂肪含量的測定-低場核磁共振法

巧克力是一種高熱量食品，很多人都喜歡吃巧克力，其中蛋白質(zhì)含量偏低，脂肪含量偏高。雖然巧克力有不少好處，但是因?yàn)樗母邿崃靠蓪?dǎo)致肥胖。

巧克力中脂肪含量是衡量其質(zhì)量的重要理化指標(biāo)。目前，對于巧克力脂防含量測定的具體方法沒有明確的規(guī)定。不同的檢驗(yàn)方法得到的檢驗(yàn)結(jié)果存在差異。常用的巧克力脂防含量的測定方法有：索氏抽提法、酸水解法、低場核磁共振法等。長期的實(shí)驗(yàn)工作證明索氏抽提法和酸水解法對于巧克力制品中脂肪含量測定的結(jié)果與真實(shí)值相比都不甚理想。

索氏抽提法巧克力脂肪含量的測定：

索氏抽提法主要是用乙迷或石油醚等有機(jī)溶劑抽提后，蒸去溶劑所得的物質(zhì)，除脂防外還含有色素、揮發(fā)油、蠟等物質(zhì)，稱為粗脂肪。此外，索氏抽提法不適用于含糖量過高的食品，因?yàn)椋称分械奶欠謺?huì)隨著乙迷等溶劑被抽提到接收瓶中，致使測定值偏高。而巧克力制品正是含糖量較高的食品，在用索氏抽提法時(shí)會(huì)導(dǎo)致最后結(jié)果偏離真實(shí)值。一個(gè)重要的原因是巧克力制品中含有奶粉，其中的乳脂肪在抽提時(shí)不能被乙迷所溶解，這又造成結(jié)果的誤差。

酸水解法巧克力脂肪含量的測定：

酸水解法適用于加工食品和結(jié)塊的不溶性樣品，以及不易除去水分的樣品。其利用強(qiáng)酸破壞蛋白質(zhì)，纖維素等，使脂肪游離出來，再用乙迷提取。選用此法時(shí)，強(qiáng)酸可以打破巧克力制品中乳脂球膜，使乳脂肪游離出來，稱之為總脂肪。但是，由于巧克力制品中含糖量較高，同樣也會(huì)影響檢驗(yàn)結(jié)果。另外，酸水解法由于人為主觀因素會(huì)帶來“在吸取醚層時(shí)，因界面不清晰，導(dǎo)致吸得不完荃或吸出黑色水分的結(jié)果"，在最后揮散乙迷烘干后的最后測定值或多或少的偏離真實(shí)值，影響檢驗(yàn)的準(zhǔn)確度。

低場核磁共振法巧克力脂肪含量的測定：

低場核磁法是基于巧克力產(chǎn)品中脂肪含量與采集到的NMR信號(hào)強(qiáng)度成正比，通過將每克樣品的NMR信號(hào)對應(yīng)于脂肪含量進(jìn)行定標(biāo)，即可定量未知樣品中的脂肪含量。

使用自旋回波序列進(jìn)行測量，圖一是自旋回波序列與檢測到的核磁信號(hào)。在90度射頻脈沖后t1處測量了自由感應(yīng)衰減（FID）NMR信號(hào)。此時(shí)信號(hào)幅度（A1）與樣品的固相和液相（基質(zhì)和油分）中的H質(zhì)子數(shù)成正比。180度脈沖后，檢測自旋回波信號(hào)幅度為A2，此時(shí)固相的信號(hào)已經(jīng)衰減為0，A2僅為油的信號(hào)，A2與樣品的脂肪量成正比，從而進(jìn)行定量測量。

使用3~6個(gè)已知脂肪含量的樣品進(jìn)行定標(biāo)后，未知樣品可在30秒~3分鐘鐘內(nèi)完成測試。測試過程快速無損，可實(shí)現(xiàn)工業(yè)在線過程測試。

推薦儀器：PQ001系列低場核磁共振分析儀